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液相色譜儀檢測(cè)大豆黃卷含量(新增品種)
更新時(shí)間:2011-05-30   點(diǎn)擊次數(shù):2985次

液相色譜儀檢測(cè)大豆黃卷含量(新增品種)

本品為豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的成熟種子發(fā)芽干燥而得。大豆用水浸泡至膨脹,將水放出,用濕布覆蓋,每日用清水沖洗一次或噴淋二次,待芽長(zhǎng)至0.5cm~1cm時(shí),取出,干燥。
【性狀】 本品略呈腎形,長(zhǎng)約8mm,寬約6mm。表面黃色或黃棕色,微皺縮,一側(cè)有明顯的臍點(diǎn),一端有1彎曲胚根。外皮質(zhì)脆,多破裂或脫落。子葉2片,黃色。氣微,味淡,嚼之有豆腥味。以粒大、飽滿者為佳。
【鑒別】 (1)取本品粉末1g,加稀乙醇30ml,超聲處理30分鐘,離心(3000轉(zhuǎn)/分鐘)10分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)酉∫掖?ml使溶解,取上清液,作為供試品溶液。另取亮氨酸對(duì)照品,加稀乙醇制成每1ml 含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?0%乙醇1ml使溶解,取上清液,作為供試品溶液。另取染料木苷對(duì)照品,加80%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液5~10μl、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1.3)為展開(kāi)劑,展開(kāi)缸中預(yù)飽和30分鐘,展開(kāi),取出,晾干,噴以2%三氯化鋁乙醇溶液,在105℃加熱數(shù)分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過(guò)11.0%(附錄Ⅸ H)。
總灰分 不得過(guò)7.0%(附錄Ⅸ K)
【含量測(cè)定】 照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動(dòng)相A,以1%醋酸溶液為流動(dòng)相B,按下表進(jìn)行梯度洗脫;柱溫35℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按大豆苷、染料木苷峰計(jì)算均不得低于5000。

時(shí)間(分鐘) A(%) B(%)
0~25
25~33 28
28→45 72
72→55

對(duì)照品溶液的制備 取大豆苷、染料木苷對(duì)照品各約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,搖勻;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,稱定重量,加熱回流2小時(shí),放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心(2000轉(zhuǎn)/分鐘)10分鐘,取上清液,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10µl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含大豆苷(C21H20O9)和染料木苷(C21H20O10)的總量不得少于0.08%。
【炮制】 取燈心草、淡竹葉置鍋內(nèi),加入適量水煎煮二次,*次60分鐘,第二次30分鐘,合并煎液,濾過(guò)。濾液與大豆黃卷共置鍋內(nèi),煮至藥液被吸盡,取出,干燥。
每100kg凈藥材用燈心草1kg、淡竹葉2kg。
Syltech500型液相色譜儀(單泵配置/梯度)
1 泵 P501型恒流高壓輸液泵
1.1 液體輸送原理:雙柱塞串聯(lián)往復(fù)方式,自動(dòng)脈沖抑制系統(tǒng),另配有溶劑壓縮因子程序,能自動(dòng)補(bǔ)償流量,液體輸送更
1.2 zui大輸送壓力:大于等于6000PSI(約42MPa以上)
1.3 流速精度:0.1%
1.4 流速范圍:(0.001-10.000)mL/minzui小增量0.001mL/min
1.5 柱塞桿清洗:不需另配設(shè)備即可自動(dòng)柱塞桿清洗,保護(hù)柱塞桿
1.6 安全性:配有開(kāi)機(jī)自檢,高低壓報(bào)警和保護(hù)功能
1.7 梯度系統(tǒng):二元梯度混合系統(tǒng)/單泵系統(tǒng)
1.7.1 混合范圍:0到100%
1.7.2 混合原理:高壓混合
1.7.3 混合液體數(shù):大于等于2元
1.7.4 脫氣裝置:內(nèi)外置脫氣均可
2 紫外檢測(cè)器UV501型紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器
2.1 光源:氘燈(鎢燈可選)氘燈壽命2000個(gè)小時(shí),保證使用壽命1000小時(shí)以上
2.2 波長(zhǎng)范圍:190到720nm(步增1nm)
2.3 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:<±1nm
2.4 波長(zhǎng)重現(xiàn)性:<±0.5nm
2.5 帶寬:小于5nm
2.6 噪音:<±2.5*10-U(特定條件下)
2.7 漂移:<±2.5*10-4AU(特定條件下)
2.8 流通池體積:10ul體積、光程10mm
2.9 吸收量程:0.01AU/V-10AU/V(共十檔)進(jìn)樣信號(hào)控制(事件),自動(dòng)調(diào)零
2.10 功能:具有定點(diǎn)波長(zhǎng)測(cè)量,數(shù)據(jù)處理硬件嵌入檢測(cè)器,數(shù)字信號(hào)直接采集處理功能
3 色譜柱:VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色譜柱、配保護(hù)柱
4 柱溫箱:室溫上10度到100度(0.1度增量)
5 N2010藥典版色譜工作站:色譜工作站(滿足2010版藥典要求,美國(guó)制作)中英文操作軟件,支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系統(tǒng),硬件嵌入檢測(cè)器,數(shù)字信號(hào)直接采集處理
6 Vertex7825i手動(dòng)進(jìn)樣閥:Vertex7825i手動(dòng)進(jìn)樣閥(帶遠(yuǎn)程觸發(fā)開(kāi)關(guān)),自帶20UL定量,耐壓8000psi,進(jìn)樣次數(shù)超1萬(wàn)次以上



 

 

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